Microscopía Electrónica de Barrido de Emisión de Campo (FE-SEM)
ZEISS SUPRA 55VP
Carl Zeiss AG - Oberkochen, Alemania
Equipo de alta resolución con cañón de emisión de campo (Schottky FEG) y columna óptica Gemini®. Permite la observación de nanoestructuras y materiales sensibles al haz de electrones con una resolución excepcional incluso a bajos voltajes.
- Resolución: Nanométrica (1 nm @ 15 kV en Alto Vacío).
- Modo VP: Observación sin recubrimiento metálico.
- Cámara: Gran capacidad para piezas grandes.
Columna Electrónica Gemini®
A diferencia de los microscopios tradicionales, el ZEISS Supra 55VP utiliza una fuente de emisión de campo (Schottky FEG) combinada con la columna Gemini. Esta tecnología mantiene el haz a alta energía dentro de la columna y lo desacelera justo antes de tocar la muestra ("Beam Booster"), permitiendo imágenes de altísima resolución a muy bajos voltajes.
Tecnología de Presión Variable (VP)
El equipo cuenta con un Detector de Presión Variable (VPSE) diseñado para observar materiales no conductores y muestras biológicas sin necesidad de recubrimiento metálico (metalización).
- Principio de funcionamiento: Compensación de carga. Se introduce gas en la cámara que es ionizado positivamente por el haz de electrones. Estas moléculas de gas (+) neutralizan la acumulación de carga negativa en la superficie de la muestra.
- Ventaja: Permite observar la muestra en su estado natural, desgasificando sin recubrimiento.
- Resolución Espacial: Aprox. 3 nm a 15 kV en modo VP.
Detectores de Imagen
InLens
(En Lente)
Detector de alta eficiencia ubicado dentro de la columna.
- Uso: Máxima resolución superficial, nanotecnología.
SE2
(Secundarios)
Detector clásico Everhart-Thornley.
- Uso: Topografía general, relieve ("efecto sombra").
QBSD
(Retrodisp.)
Detector de estado sólido sensible al N° Atómico.
- Uso: Contraste de composición (fases).
VPSE
(P. Variable)
Compensación de carga por gas ionizado.
- Uso: Muestras no conductoras sin metalizar.
- Res: 3 nm @ 15kV.
Microanálisis Químico (EDS)
Oxford Instruments - INCA PentaFET-x3
Detector de energía dispersiva de rayos X (EDS) gestionado por software INCA Suite v4.13.
- Permite análisis semicuantitativo de elementos a partir del Boro.
- Análisis puntual, por líneas (Line Scan) y mapas de distribución elemental (Mapping).
Para obtener imágenes de calidad, la preparación es clave. El CIME cuenta con equipamiento específico para adecuar las muestras al entorno de alto vacío.
Secado por Punto Crítico (CPD)
Equipo: Denton Vacuum DCP-1
(Denton Vacuum LLC - Moorestown, NJ USA)
Reemplaza el agua de las muestras biológicas por CO2 líquido y lo lleva a su punto crítico, transformándolo en gas. Esto evita el colapso de las estructuras celulares por tensión superficial, preservando la arquitectura 3D original.
Metalización (Sputtering)
Equipo: Ion Sputter JEOL JFC-1100
(JEOL Ltd. - Tokio, Japón)
Las muestras no conductoras se cargan negativamente bajo el haz de electrones. Este equipo deposita una capa nanométrica de oro sobre la superficie, haciéndola conductiva y mejorando drásticamente la emisión de electrones secundarios.
Protocolo para Muestras Biológicas
Las muestras deben llegar fijadas adecuadamente. El laboratorio puede suministrar la solución fijadora (tipo Karnovsky o adecuada a la muestra), para lo cual es indispensable contactar al técnico antes de la recolección de la muestra.
Dimensiones de Muestras
La cámara del Supra 55VP admite diversos tamaños:
- Stubs estándar: 12 mm y 25 mm (diámetro).
- Piezas Grandes: Capacidad para piezas de hasta 10 cm (ancho/largo) x 6 cm (alto). Ideal para control no destructivo.
Cita sugerida para Materiales y Métodos
Copie y adapte el siguiente texto para sus publicaciones científicas:
[Para muestras biológicas]: Las muestras fueron secadas por punto crítico utilizando un equipo Denton Vacuum DCP-1 (Denton Vacuum LLC, Moorestown, NJ, USA) y posteriormente recubiertas con oro mediante un ion sputter JEOL JFC-1100 (JEOL Ltd., Tokio, Japón).
[Si se usó Microanálisis]: Los análisis de composición elemental se realizaron utilizando un detector de energía dispersiva de rayos X (EDS) Oxford Instruments INCA PentaFET-x3, controlado mediante el software INCA Suite v4.13, obteniendo resultados semicuantitativos.
Las imágenes y análisis fueron realizados en el Centro Integral de Microscopía Electrónica (CIME - CONICET/UNT)."